건조감량 측정법

1. 학습목표

◈ 105도에서 건조할 때 휘발하는 물질의 양을 측정하고자 한다.

◈ 화장품 원료 및 화장품에서의 규정된 조건하에서 건조하여 그 감량을 측정함으로서         원료의 사용여부를 결정하거나 휘발성 성분의 대략적인 양을 결정하고자 한다.

2. 안전 및 유의사항

- 시료의 양을 정확히 달아야 한다.

- 시료가 큰 결정 또는 덩어리일 때는 갈아 약 2mm이하의 가루로 하여쓴다.

- 시료를 비이커에 취했을 때 5mm가 넘지 않도록 하며 한 곳에 뭉쳐 있지 않도록 편        편하게 펴준다.

- 건조제는 원료 각 종에서 규정한 것을 쓰며 때때로 바꾸어 준다.

3. 관련지식

1) 실험 시 주의사항

① 시료를 5mm이하가 되도록 편편하게 펴는 이유

: 시료가 한 쪽에 뭉쳐 있을 경우 건조가 효율적으로 일어나지 않아 정확한 건조감량을       측정하기 어려울 수 있으므로 건조가 효율적으로 골고루 일어날 수 있도록 하기 위해       서 이다.

② 비이커를 데시케이터에서 방냉하는 이유

: 비이커가 가열된 직후에 질량을 재면 비이커 안에 있던 반응물들(생성물) 이 가열되면서 내부의 미량의 수분도 가열이 되어있는 상태이다. 이때에 질량을 재면 가열되어있던 수분 등이 밖으로 빠져나가는 중이기 때문에 질량에 오차가 생긴다. 그래서 데시케이터 속에서 완전히 방냉을 한 후에 질량을 재야한다. 오븐에서 꺼내어 데시케이터에 넣는 것은 칭량병을 식힘과 동시에 뚜껑을 닫아서 날려 보냈던 수분을 다시 흡수하지 못하게 하는데 그 목적이 있다.

2) 사용 기구 설명

① 데시케이터(desiccator)

: 건조제를 넣어놓고 습기에 민감한 물질 등을 보관하는 데에 쓰이는 화학용 초자.

고체· 액체 등의 건조 ·습기제거 또는 흡습성 물질의 보존 등에 사용되며, 젖은 물체를 건조시키는 것은 본래의 목적이 아니다. 화학실험 등에서 흔히 쓰인다. 일반적으로 용기의 본체와 뚜껑은 밀착되어 있으나, 그 사이에 얇게 그리스를 발라 외부 기체의 침입을 차단한다. 중간에 구멍이 뚫린 도자기제의 밑판을 놓고, 밑판 밑에 건조제를, 위에 시료를 둔다. 건조제로는 실리카겔 ·진한 황산 ·염화칼슘 ·오산화인 등 시료에 알맞은 물질을 사용한다.

3) 사용 시료 설명

① 실리카겔(silica gel)

: Sulfuric Acid와 Sodium Silicate의 상호 화학작용으로 형성되며, 화학적으로 말하면 수정의 주성분인 실리카겔의 특수형이다. 생산되는 silica-gel은 미세한 구멍들이 서로 연결되어 방대한 그물로 연결된 과립형 비결정상입자이며 광대한 표면적(1g에 300~400㎡ 즉 100평 이상이나 되는 표면적)에 따른 자연적인 흡착현상과 응축현상으로 물과 알콜, 하이드로카본, 기타 화학물을 흡수하는 흡착 능력이 아주 뛰어나며 특히, 무색· 무취로서 취급상 인체에 무해한 제습제이다.

② 라우릴 황산 나트륨(Sodium dodecyl sulfate)

· 분자식: C12H25NA04S

· 녹는점: 204- 207℃

4) 용어 설명

① 항량

: “항량으로 될 때까지 건조한다” 또는 “향량으로 될 때까지 강열한다” 함은 같은 조건에서 1시간 더 건조하거나 또는 강열할 때 전후 무게의 차가 g당 0.5mg이하 일 때를 말한다.

4. 실험기구 및 시약

1) 실험 기구

비이커(100㎖), 비이커 집게, 데시케이터(desiccator), 오븐, 전자저울(Balance), 약숟가락, 장갑

2) 실험 시약

라우릴황산나트륨 (Sodium Lauryll sulfate), 세틸팔미테이트(cetyl palmitate), 실리카겔(silica gel)

라우릴 황산나트륨 건조감량

: 4.0%이하 (1g, 105℃, 1시간)

5. 실험 방법

화장품 원료인 라우릴 황산 나트륨을 건조감량 시험법에 따라 건조감량을 구한다.

1) 100㎖ 비이커를 원료 각조에서 규정된 방법에 따라 30분 간 건조하고 그 무게를 정밀하     게 측정한다.

2) 시료는 정해진 양의 [eqn: +-]10%의 범위내의 양을 비이커에 정밀하게 취하여 그 층의 높이가     5mm 이하가 되도록 편편하게 편 다음 건조기에 넣고 1시간 건조한다.

3) 건조한 다음 비이커를 꺼내어 데시케이터 속에 식힌 다음 그 무게를 정밀하게 단다.

4) 항량이 될 때까지 30분 더 건조한다.

5) 건조감량을 계산한다.

이와 같은 방법으로 클렌징 폼을 넣고 실험한다.

6. 실험 결과

<라우릴 황산나트륨>

1) 실험결과

① 비이커 무게	50.32 (g)
② 라우릴 황산나트륨 취한 무게	1.00 (g)
③ 건조 후 비이커 측정 무게	51.32 (g)
④ 건조 감량(g) (②-(③-①)=④)	0.00 (g)
⑤ 건조 감량(%)	0.00 (g)

2) 조별 실험결과

구분	1조	2조	3조	4조	5조	6조	평균	표준 편차	CV
건조 감량(g)	0.03	0.00	0.00	0.04	0.00	0.00	0.01
건조 감량(%)	3.00	0.00	0.00	4.00	0.00	0.00	1.17

7. 결론 및 토의

라우릴 황산나트륨의 건조감량(%)이 4.0%이하 이다.

이것을 식에 대입해 봤을 때 건조감량(g)이 0.004g 이하이어야 한다.

우리 조는 건조감량(%)이 0.00%이 나왔다.

그러므로 4.0% 이하 이기 때문에 이 시료는 화장품 원료로 사용이 가능하다.

다른 조도 다 건조감량이 4.0% 이하여서 화장품 원료로 사용이 가능하다.

만약 건조감량이 4.0%를 초과 하였다면 그것은 비이커의 무게를 정확히 재지 못했거나, 실험 도중에 비이커가 다른 조와 바뀌었을 가능성이 있다.

6. 실험 결과

< 클렌징 로션 & 클렌징 폼 >

1, 2, 3조 (클렌징 로션)		4, 5, 6조 (클렌징 폼)
수상	water 32.90 GLYCERINE 3.00 Butylene glycol 3.00 methyl paraben 0.20 tri ethanol amine 1.00	STEARIC ACID 5.00 MYRISTIC ACID 25.00 라우릭 5.00 EGMS 3.00 HCO-60 3.00 ARLACEL-165 2.00 글리세린 10.00 P.G 3.00 KOH 6.00 물 46.20 향 0.50 건조감량 : 46.7%
유상	STEARIC ACID 0.30 CETOSIEARYL ALCOHOL 0.50 GLYCERYL STEARATE 1.00 PEG-100 STEARATE 1.50 CAPRYLC 5.00 MINERAL OIL 40.00 PROPYL PARABEN 0.10 PEG-40 STEARATE 0.60 SORBITAN STEARATE 0.40 DIMETHICONE 0.30
CABOMET 10.00 향 0.20 건조감량 : 42%

1) 실험결과 (클렌징 폼)

① 비이커 무게	54.88 (g)
② 클렌징 폼 취한 무게	1.00 (g)
③ 건조 후 비이커 측정 무게	55.47 (g)
④ 건조 감량(g) (②-(③-①)=④)	0.41 (g)
⑤ 건조 감량(%)	41.00 (g)

2) 조별 실험결과

	건조감량(g)	건조감량(%)
1조	0.49	49.00
2조	0.43	43.00
3조	0.45	45.00
평균	0.46	46.00
4조	0.46	46.00
5조	0.41	41.00
6조	0.45	45.00
평균	0.44	44.00

7. 결론 및 토의

우리 조는 클렌징 폼을 가지고 건조감량을 실험해 보았다.

클렌징 폼에 들어 있는 원료를 봤을 때 글리세린, P.G ,KOH,  물, 향 이 휘발할 가능성이 있다.

그러므로 이 클렌징 폼의 건조감량을 46.7[eqn: +-]10 %로 예측이 된다.

우리 조가 실험해봤을 때 건조감량(%)이 41%가 나왔다.

클렌징 폼의 건조감량의 범위에 들었기 때문에 별 문제 없이 실험한 것을 알 수 있다.

그리고 이 제품은 쓸 수 있다는 것을 알 수 있다.

다른 조도 건조감량의 범위에 들어갔기 때문에 그 제품은 쓸 수 있다.

이 실험을 할 때에는 클렌징 폼의 양을 정확히 측정하고 건조한 비커를 그냥 맨손으로 만지지 않도록 주의해야 한다.

8. 과제

(1) 건조감량 측정 목적을 설명하시오.

이 방법은 105℃에서 건조하였을 때 감소되는 검체중의 수분, 결정수의 전부 또는 일부 및 휘발성물질 등의 양을 측정하기 위하여 쓴다.

(2) 건조잔분 측정 목적을 설명하시오.

강열잔분 측정 목적과 비슷하다.

① 유기물 중에 불순물로 들어있는 무기물의 함량을 측정하기 위해서

② 유기물 중에 구성성분으로 들어있는 무기물의 함량을 측정하기 위해서

③ 휘발성 무기물 중에 들어있는 불순물의 양을 측정하기 위해서

그러나 강열잔분과 건조잔분은 온도의 차이가 있다

강열은 회화로 450~550℃ 라면, 건조는 오븐으로 105℃ 이다.

(3) 건조감량 실험방법과 계산식을 쓰시오.

건조감량시험법은 검체를 의약품 각조에 규정된 조건으로 건조하여 그 감량을 측정하는 방법이다. 이 방법은 건조하였을 때 감소되는 검체중의 수분, 결정수의 전부 또는 일부 및 휘발성물질 등의 양을 측정하기 위하여 쓴다.

의약품 각조에, 예를 들면 1.0 % 이하(1 g, 105 ℃, 4 시간)라고 규정한 것은 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 105 ℃에서 4 시간 건조할 때 그 감량이 이 약 1 g에 대하여 10 mg 이하임을 나타내며 또 0.5 % 이하(1 g, 감압, 오산화인, 4 시간)라고 규정한 것은 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 오산화인을 건조제로 한 데시케이터 속에서 4 시간 감압건조할 때 그 감량이 이 약 1 g에 대하여 5 mg 이하임을 나타낸 것이다.

조 작 법  칭량병을 미리 의약품 각조에 규정된 방법에 따라 30 분간 건조하고 그 무게를 정밀하게 단다.

검체는 의약품 각조에 규정하는 양의 ± 10 % 범위 내에서 달아 칭량병에 넣고 따로 규정이 없는 한 그 층의 높이가 5 mm 이하가 되도록 편 다음 그 무게를 정밀하게 단다. 이것을 건조기에 넣고 의약품 각조에 규정된 조건으로 건조한다. 검체가 큰 덩어리일 때에는 재빨리 갈아 지름 2 mm 이하의 가루로 하여 쓴다. 건조한 다음 건조기에서 칭량병을 꺼내어 그 무게를 정밀하게 단다. 가열하여 건조할 경우에는 가열온도를 의약품 각조에 규정하는 온도의 ± 2 ℃의 범위로 하고 건조한 다음 데시케이터(실리카 겔)속에서 방냉한다.

의약품 각조에 규정된 건조온도보다 낮은 온도에서 융해되는 검체는 융해온도보다 5 ～ 10 ℃ 낮은 온도에서 1 ～ 2 시간 건조한 다음 의약품 각조에 규정된 조건에서 건조한다. 건조제는 의약품 각조에 규정된 것을 쓰며 때때로 바꾸어 준다.

건조감량(%)=[eqn: {감량} over {취한`시료량}][eqn: TIMES]100

(4) 수분측정방법의 종류와 특징을 설명하시오.

일반적으로 사용되는 절대 습도나 상대 습도의 측정과 같이 대단히 높은 함량의 수분 측정에서부터 수 ppm정도의 초미량의 수분을 측정하기 위해서는 여러가지 방법이 사용된다.

현존하는 미량 수분 측정에는 건습구, 포화염, 분광법, 냉가경, 전기 분해법, 피에조 흡착법, 산화 알루미늄 등이 있다.

① 건습구(Psychrometry)

흔히 사용하는 상대습도 측정방법으로 건조한 상태의 온도를 측정하는 온도계(건구)와 물에 젖은 심지로 싼 젖은 상태의 온도계(습구)를 조합함으로서 두 개의 온도 측정치의 비교로 이루어진다.

일정한 온도가 떨어지게 되므로 습도가 낮을수록 편차 온도가 커지게 된다.

이러한 방법으로 측정된 상대 습도로 부터 압력, 온도를 대입하는 절대 습도로 환산할 수 있다.

이러한 방법에는 물의 순도, 심지의 상태 등으로 인해 오차가 발생하게 된다.

② 포화염(Saturated Salt)

가열식 염화 리튬(Lithium Chloride)센서는 내부에 온도 센서를 내장한 튜브 현상으로 되어 있고 그 외부에 염화 리튬 액을 머금은 유리등의 편조섬유로 싸여 있다.   그 외부에 가열을 위한 열선이 위치한다.

염화 리튬은 약 11%의 상대 습도에서 평형(Equilibrium)을 이루므로 서서히 가열을 하여 염화 리튬의 전기 저항이 최고가 됨을 측정하여 평형을 이루는 것을 검출하고 이 때의 온도로 기체 중에 포함된 수분을 측정하는 방법으로 건축물의 공기 조화용 센서로 광범위하게 사용되나 액체 상태의 물에 의해 염화 리튬 용액이 쉽게 씻겨버릴 위험이 있어 그 사용이 제한 되기도 한다.

③ 분광법(Spectroscopic)

분광법은 기체 속에 포함된 수분의 증기압에 의해 에너지를 흡수하는 현상을 이용한 것으로 일정한 에너지를 발생하는 장치와 센서로 구성되며 특정한 파장의 분광된 파장의 분광된 빛이 수분이 포함된 기체를 통과할 때 감쇄되는 양을 측정하는 방식으로 대단히 고가의 장비이다.

④ 냉각경(Chilled Mirror)

이 방식은 냉각된 거울면에 결로가 생기는 온도를 측정하는 방식으로 아세톤, 드라이아이스, 전자식 냉각기 등으로 표면이 냉각된 거울 표면에 수분이 포함된 기체를 공급하면서 서서히 거울 표면 온도를 내리면 기체가 갖는 노점에서 거울 표면에 결로가 발생하게 되며 이를 시각적으로 혹은 전자적으로 측정하면 이때의 온도는 바로 노점 온도가 된다.

이 방식은 상대적으로 간단하면서도 거의 0.5 ˚C 수준의 정밀도를 얻을 수 있으며 넓은 측정 렌지로 인해 실험실용으로 광범위하게 사용되는 방식이다.

그러나 기체의 순도가 떨어질 경우 다른 물질에 의한 결로로 인해 수분 함량 측정 밀도가 떨어지게 된다.

⑤ 전기 분해법(Electrolytic)

이 센서는 인산화합물 박막으로 코팅된 두 개의 코일 사이에 전압을 걸면 주위 공기 중의 수분은 이 흡습제가 흡수하게 되고 걸려있는 전압으로 인해 수소과 산소로 전기 분해가 이루어 진다.

전기 분해에 흐르는 전류는 수분의 양과 비례하게 된다.

이 경우 측정 기체의 압력과 유량을 대단히 정밀하게 조정하여 표준 장치와 일치 하도록 켈리브레이션을 하영하야 한다.

⑥ 피에조 흡착법(Piezoelectric Sorption)

이 방식은 전자식 발진자(Electronic Oscilator)로 사용되는 수정 발진자의 습도 대비 발진주파수의 변화를 측정하는 방식으로 흡습제가 도포된 정밀하게 조합된 두 개의 크리스탈에 한쪽은 표준 기체를 공급하고 다른 한쪽 측정 기체를 공급하여 전자적 발진 회로로 고유의 발진 주파수를 측정하여 비교하는 방식이다.

⑦ 산화 알루미늄 방식(aluminum Oxide)

이 방식은 두 개의 전극 사이에 흡수성이 강한 산화 알미늄 박막을 두고 이 박막이 수분을 흡수하였을 때 두 전극 사이의 유전율이 변화함으로서 용량의 변화를 측정하는 방식이다.

산업용 현장 계측기로 가장 일반적으로 사용되고 있는 방식이다.

(5) 항량의 정의를 설명하시오.

어떤 물질을 일정한 온도로 가열하였을 때 물질 속에서 끓는점이 낮은 성분이 달아나거나 열분해되어 물질의 질량이 일정한 값에 이른 때의 질량.

“항량으로 될 때까지 건조한다” 또는 “향량으로 될 때까지 강열한다” 함은 같은 조건에서 1시간 더 건조하거나 또는 강열할 때 전후 무게의 차가 g당 0.5mg이하 일 때를 말한다.